GBT 16658-1996煤中铬、镉、铅的测定方法.pdf

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GB/T16658-1996

本标准为首次制定,制定过程中参考了国外有关标准并对煤样处理,介质酸度,共存元素干扰及其

消除和方法精密度等做了大量试验。

本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学硏究所、浙江省煤田地质勘探公司和四川煤田地质研究所

负责起草。

本标准主要起草人:张传智、吴富贤、姜金海。

本标准委托煤炭科学硏究总院北京煤化学研究所解释

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GB/T16658-1996

4.4电热板:温度可调。

5试验步骤

5.1煤样灰化

准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样2士0.1g(称准至0.0002g)2于灰皿中,铺平,放入马

弗炉中,由室温逐步加热到约500℃,在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。

注:1)煤样灰分不小于30%时称取1g。

5.2灰样分解

将灰样(5.1)全部转入聚四氟乙烯坩埚(3.10)中,用水润湿,加高氯酸(3.2)4mL、氢氟酸(3.1

0mL,置于电热板上缓缓加热,蒸至近干。取下坩埚,稍冷后用少量水将坩埚內壁的水珠冲下,再加氢

氟酸10mL,继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚,稍冷,加硝酸(1+1)(3.3)10mL、水10mL,

放在电热板上加热至近沸并保持1min。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转入100mL容量瓶中,冷至室

温,加水稀至刻度,摇匀。此溶液为原液

每分解一批样品应作一个“空白”,“空白”除不加样品外,其余操作同灰样分解

5.3待测样品溶液的制备

5.3.1铬待测样品溶液:准确吸取原液(5.2)25mL于50mL容量瓶中,加硫酸钠溶液(3.4)7.5mL,

用水稀至刻度,摇匀。

5.3.2镉、铅待测样品溶液:即原液(5.2)。

5.4标准系列溶液的制备

5.4.1铬标准系列溶液:取6个100mL容量瓶分别加入铬标准工作溶液(3.7)0,0.4,0.8,1.2,1.6,

2.0mL、硝酸(1+1)(3.3)4mL及硫酸钠溶液15mL,用水稀至刻度,摇匀。

5.4.2镉、铅混合标准系列溶液:取6个100mL容量瓶分别准确加入镉、铅混合标准工作溶液(3.8

0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0及硝酸(1+1)4mL,用水稀至刻度,摇匀

5.5铬、镉、铅的测定

5.5.1仪器工作条件的确定:除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参

数一一灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至所用仪器的最佳值

表1仪器工作条件

元素

分析线,nm

火焰气体

3579

乙快-空气

Cd

28.8

乙炔-空气

Pb

217.0

乙炔-空气

5.5.2工作曲线绘制:在5.5.1确定的仪器工作条件下,以水调零,测定标准系列溶液(5.4.1和

5.4.2)中各待测元素的吸光度,以待测元素的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标,绘制各待测元素的工作

曲线。

5.5.3样品测定:在5.5.1确定的仪器工作条件下,以水调零,测定待测样品溶液(5.3.1和5.3.2)各

元素的吸光度,然后从工作曲线上查出各元素的浓度。

5.6结果计算

煤中铬、镉和铅的含量按式(1)和式(2)计算:

Crna=2×100C

(1)

Cd(Pb)

(2)